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實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀選擇使用氣體純度的原則

點(diǎn)擊次數(shù):2678 更新時(shí)間:2018-03-17

氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題。

原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于①分析對(duì)象;②色譜柱中填充物;③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱,整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。

實(shí)踐證明,作為中儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。

另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測(cè)器時(shí),為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要求氖的含量必須在5~25ppm,否則會(huì)在分析氫,氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“w”形峰等。本文就不在此做詳細(xì)討論了。

一、對(duì)氣體純度選擇的平常原則

(1)從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也便是說,氣體中雜質(zhì)含量務(wù)必低于被分析組分含量,倘利用tcd分析10ppmco,則載氣中雜質(zhì)總含量不得超出10ppm,由于99.999%純度氣體則含0.001%雜質(zhì),相當(dāng)于10ppm以是對(duì)付10ppm痕量分析,載氣純度應(yīng)高于99.999%;對(duì)付fid利用氣體,碳?xì)浠衔锖縿?wù)必很低,載氣中大量氧雜質(zhì)只要差錯(cuò)色譜柱造成影響,就不影響fid性能,而支配ecd,載氣中氧氣啝水含量務(wù)必很低等.

(2)毛細(xì)管柱分析比添補(bǔ)柱分析要求高。

(3)步驟升溫分析比恒定溫度分析要求高。

(4)濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高。

(5)配有甲烷裝置fid比單fid支配對(duì)載氣中微量co,co2要求要高多.

(6)從儀器壽命啝保留儀器高伶俐度講,中高等儀器比低當(dāng)儀器要求高.

二、氣體純度低的不良影響根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

(1)樣品失真或消失:如h2o氣使氯硅樣品水解;

(2)色譜柱失效:h2o,co2使分子篩柱失去活性,h2o氣使聚脂類固定液分解,o2使peg斷鏈。

(3)有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;

(4)對(duì)柱保留特性的影響:如:h2o對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過高時(shí),無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。

(5)檢測(cè)器:

tcd:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命。

fid:特別是在dt≤1ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),ch4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

ecd:載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ecd時(shí),在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明:在操作ecd時(shí),載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ecd基頻大幅度增加使信燥比減小。

fpd和npd等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

(6)在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)拄溫升高時(shí)不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。

(7)儀器影響

a.各類過濾器加速失效;

b.調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;

c.氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù)。

d.檢測(cè)器的壽命,實(shí)踐表明,對(duì)ecd和tcd的壽命影響zui明顯,應(yīng)引起用戶特別注意

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